測汞儀的操作方法

測汞儀(yi)  技術參數：

1、準備工作：

　　(1)在於(yu) 嗓管內(nei) 裝入幹燥劑(裝變色矽膠，顆粒大於(yu) 3mm)

　　(2)接圖4連接好氣路，進氣管道應盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀(yi) 器的排氣口接一隻回收管，內(nei) 裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應通至室外。

　　(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞(ya) 錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

　　(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解，使樣品中各種形態的汞轉變為(wei) 離子態汞，以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。

　　(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀(yi) 器通電預熱：

　　(1)打開電源開關(guan) ，數字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒後自動熄滅。

　　(2)接上抽氣泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。

　　(3)儀(yi) 器預熱一段時間後(約20—30分鍾)，調節調零電位器使數字顯示O O 0。

　　(4)按下保持常規鈕，使儀(yi) 器處於(yu) 保持狀態，保持指示燈點亮.zui大顯示數值被保持，此時複零鈕起作用，按一下複零鈕，保持數值被複原位，鬆開保持常規鈕恢複到常規狀態。

3、儀(yi) 器的校正：

　　(1)說明：在下列情況下必須校正：

　　a、改變流量

　　b、幹燥劑種類改變

　　c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。

　　d、測量中發現線性不良。

　　e、測量濃度不在上次線性校正範圍內(nei) 。

　　(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線，方法如下：

　　調節調零電位器使數字顯示0 0 0，按下保持常規鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nei) 加入0.3ml濃度為(wei) 0.1ug/m1的汞標液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞(ya) 錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nei) 的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，並被保持，調節顯示調節鈕，使顯示的數值為(wei) 0 6 0，然後按一下複零鈕，使顯示數值恢複到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為(wei) 0.1ug/ml的汞標液，調節線性電位器.使顯示的數值為(wei) l 0 O，上述校正重複進行2—3次，直至調準為(wei) 止。旋下線性電位器保護套。

　　其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

4、測量：

　　將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nei) ，再加入2ml 10%氯化亞(ya) 錫溶液進行測定，查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為(wei) 樣品液的實際濃度值，(因為(wei) 翻泡瓶內(nei) 的溶液總體(ti) 利為(wei) 10ml)，再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯記錄儀(yi) 用法：

　　(1)說明：用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合，可連接記錄儀(yi) 測試，由於(yu) 所配記錄儀(yi) 滿量程一般為(wei) 10mv(分辨率為(wei) 0.1mv)，所以本儀(yi) 器設置了記錄儀(yi) 調節鈕，調節此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀(yi) 的滿量程。

　　(2)操作：將儀(yi) 器的記錄儀(yi) 輸出端與(yu) 記錄儀(yi) 輸入端電纜線連接，注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測樣品濃度為(wei) 1—5ng/ml，當測上限濃度時(5ng/ml)，調節記錄儀(yi) 調節鈕，使記錄儀(yi) 記錄zui大值，(記錄儀(yi) 的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從(cong) 記錄儀(yi) 讀得數據，查校正曲線獲得測試結果。

　　使用注意事項：

　　l、流量的選擇：一般調定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nei) 改變。對本儀(yi) 器來說，流量減小，能提高響應峰值，提高靈敏度，否則相反。

　　2、在測量過程中，保持常規鈕在保持狀態時，測完一個(ge) 樣品，均要按複零鈕使表頭顯示恢複到初始狀態後，再進行下一個(ge) 樣品的測量。

　　3、校正次數：原則上每做一次校正一次，但若環境溫度變化不大(5℃以內(nei) )可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

　　4、汞標準液的加入：儀(yi) 器校正時，隻配製一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nei) 的加入量來實現，如要得到3ng/ml的汞標準液，隻要在翻泡瓶內(nei) 加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內(nei) 再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞(ya) 錫，則zui終瓶內(nei) 汞濃度約為(wei) 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

　　5、幹燥劑：操作過程中，應盡量不用幹燥劑，使用幹燥劑會(hui) 使測量產(chan) 生誤差，在做液出現幹擾水峰時，再加入少量幹燥劑。

　　6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋，盡量使所測濃度在0—5ng/ml的範圍內(nei) 。

　　7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時，顯示數值通過顯示調節鈕，同樣調節在020—100數值範圍內(nei) 。

　　8、樣品的預處理：參照有關(guan) 的分析操作規程。

　　9、玻璃器皿的處理、參照有關(guan) 的分析操作規程。

　　儀(yi) 器維護及簡單的故障分析處理：

　　l、開機後無顯示：沒有裝保險絲(si) 。

　　2、汞燈指示燈不亮，可重新開機。

　　3、靈敏度偏低：①流量不對或汞標樣失效。②管道漏氣。③顯示調節逆時針旋到底。

　　4、靈敏度偏高：①流量不對。②管道汙染。③顯示調節順時針旋到底。

　　5、重現性差：操作不當，管道汙染，幹燥劑問題，管道漏氣。

　　6、儀(yi) 器所接電源的地線應接地良好。

　　7、儀(yi) 器測試場所不應有強電磁幹擾或煙霧存在。

　　8、儀(yi) 器存放環境應幹燥，並定期通電。