測汞儀的具體操作流程

冷原子吸收測汞儀(yi) 的詳細資料：

一、冷原子吸收測汞儀(yi) 序言

    汞及其化合物的*性質，在科研和生產(chan) 領域得到廣泛應用，但也帶來了環境汙染，並對生物造成了危害，因此汞的監測得到國家很大的重視，並規定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區不得超過0.0003mg/m3，工業(ye) 生產(chan) 區不得超過0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）。近年來由於(yu) 此項工作的不斷發展，微量汞的分析方法也在不斷改進，對測汞儀(yi) 的全性能要求也就越來越高。鑒於(yu) 目前冷原子吸收法仍為(wei) 一種主要的測汞手段，所以對本廠生產(chan) 的CG—IC冷原子吸收測汞儀(yi) 作了進一步改進，極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度，並具有直讀濃度功能和數值保持功能，使分析操作更為(wei) 方便。如果配本廠生產(chan) 的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，將使靈敏度進一步提高，可對大氣、自來水、海水的本底進行分析，使該義(yi) 器的用途更廣泛。 
二、冷原子吸收測汞儀(yi) 的性能

1. 測量範圍：0～10ng/ml（即0～10ppb） 
2. 檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 
3. 穩定性：零點漂移：≤1%（F.S）/4h 
4. 噪聲、無 
5. 線性誤差：≤5%（0～5ppb範圍） 
6. 數顯保持誤差：≤1%/min 
7. 流量調節範圍：0～3L/ min 
8. 記錄儀(yi) 信號輸出：0～10mv 
9. 正常工作條件：a.溫度：5～40℃ 
                 b.濕度：≤85% 
                 c.供電：220v±10%；50±0.5HZ 
10. 儀(yi) 器外型尺寸：460×445×180mm3 
11. 淨重：12kg

冷原子吸收測汞儀(yi) 特點：

（1） 在CG－1的基礎上自行設計製造的、根據廣大用戶的意見，在儀(yi) 器的設計上做了 改進。

（2） 儀(yi) 器可以不用記錄儀(yi) 、通過數字顯示、直讀濃度或者峰高值。

（3） 儀(yi) 器的精度非常高、可以測量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞，是環境監測、衛生防疫、化工等單位的實驗室測汞的可靠儀(yi) 器。

1 開機後選擇水體(ti) 微分測量檔，預熱3小時（其他檔位預熱30分鍾）。

2 取5mL去離子水置入反泡瓶中測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認真清洗反泡瓶。檢查去離子水的來源。可測量其他水質相對照。必須達到要求後才能進行下一步。測量結束後，清除反泡瓶中廢液。

3 取5mL去離子水置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認真檢查配製氯化亞(ya) 錫所用的器具。或更換其他廠家生產(chan) 的氯化亞(ya) 錫。所配製的20%氯化亞(ya) 錫必須達到要求。

4  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硝酸。必須達到要求為(wei) 止。

5          取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硫酸。直到達到要求為(wei) 止。

6  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用高錳酸鉀。必須達到要求為(wei) 止。

7  液的配製及檢驗。

7.1微分測量檔液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為(wei) “微分測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值均<0.4V，否則，認真清洗該容量瓶，重新配製液。必須達到要求為(wei) 止。用於(yu) 地麵水環境監測，或輕度汙染的樣品。

7.2低濃度測量檔液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為(wei) “低濃度測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在低濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否則，認真清洗該容量瓶，重新配製液。必須達到要求為(wei) 止。用於(yu) 土壤監測，或中度汙染的樣品。

7.3高濃度測量檔液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為(wei) “高濃度測量檔液"。檢驗方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在高濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否則，認真清洗該容量瓶，重新配製液。必須達到要求為(wei) 止。用於(yu) 測汞考核，或礦山廢渣樣品。

8   針對微分測量檔所用器具的檢驗。用液衝(chong) 洗所用的器具，將衝(chong) 洗後的廢液取5mL加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值應均<0.4V。否則，清洗該器具，直到滿足要求為(wei) 止。特別是配製標準係列用的容量瓶，必須經過逐個(ge) 檢驗達到要求後方可使用。不得忽略刻度的性。達不到要求的不得使用。低濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.0005。高濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃器具要 化。杜絕交替使用。絕不允許用過高濃度的容量瓶，配製低濃度標準係列。

9 標準溶液（中間液）的配製。

9.1取1000mL容量瓶一隻，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞標準溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是1000μg/L。

9.2取100mL容量瓶一隻，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標準溶液10.0mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是100μg/L。

9.3取100mL容量瓶一隻，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標準溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是10.0μg/L。當天使用。

10  標準係列的配製。

10.1 微分測量檔。取6隻100mL容量瓶，分別加入約1/2“微分測量檔液"。再分別取10.0μg/L汞標液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個(ge) 容量瓶中。用“微分測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。稱作“微分測量檔標準係列"。假若，感覺配不好，可進行實驗擴大化，見19。主要用於(yu) 地麵水環境監測，或輕度汙染的樣品。

10.2 低濃度測量檔。取6隻100mL容量瓶，分別加入約1/2“低濃度測量檔液"。再分別取100μg/L汞標液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個(ge) 容量瓶中。用“低濃度測量擋液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。稱作“低濃度測量檔標準係列"。主要用於(yu) 土壤監測，或中度汙染的樣品。

10.3 高濃度測量檔。取6隻100mL容量瓶，分別加入約1/2“高濃度測量檔液"。再分別取1000μg/L汞標液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL，分別置入各個(ge) 容量瓶中。用“高濃度測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、4、8、16、32、64) μg/L。稱作“高濃度測量檔標準係列"。主要用於(yu) 測汞考核，或礦山廢渣樣品。

11  測量標準係列。測量標準曲線後，計算機會(hui) 存入當前使用功能。測量標準係列的相關(guan) 係數要求達到r>0.999。否則。重新檢驗各個(ge) 容量瓶的值，認真檢驗容量瓶刻度的性。重新配製標準係列。必須達到要求為(wei) 止。

12  環境地麵水的測量。取100mL容量瓶一隻，加入約1/2被測樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鍾既可測量。

測量方法1標準曲線法：

首先測量“微分測量檔標準係列"。此時，單點定標不參與(yu) 計算。然後，再取5mL消解後的樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量。測量值既是濃度值，不必換算。

測量方法2定標法：

首先測量0.32μg/L或0.16μg/L汞標準溶液一個(ge) 點。測量結束後，用鼠標測量後的zui高峰尖，彈出對話框，鍵入測量的標準濃度值0.32或0.16確定。此時，標準曲線不參與(yu) 計算。然後，再取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。測量。測量值既是濃度值，不必換算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞標準溶液作參比。

當單點標準溶液時，兩(liang) 種測量方法的測量誤差均在允許誤差範圍內(nei) 。當不需要定標時，調出標準曲線，點“清零"即可。點“計算"即將計算的曲線方程存入計算機。

13  工業(ye) 廢水的測量。工業(ye) 廢水的成分比較複雜。建議：稀釋後按環境地麵水測量，測量結果乘上稀釋倍數。當廢水含有 幹擾物時，按以下方法測量。

    13.1 用微分檔測量（輕度汙染）

        首先，經過測量標準曲線，或單點定標後測量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鍾既可測量。采用“微分測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。反泡測量。若測量值過高，稀釋後測量。

    13.2 用低濃度檔測量（中度汙染）

        首先，經過測量標準曲線，或單點定標後測量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測樣品，再加入1mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鍾既可測量。采用“低濃度測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。反泡測量。

    13.3 用高濃度檔測量（重度汙染）

        首先，經過測量標準曲線，或單點定標後測量。取100mL容量瓶2隻，一隻加入約1/2被測樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鍾既可測量。采用“高濃度測量檔標準曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。反泡測量。

    13.4 強幹擾、重汙染廢水中汞的測量

        取100mL容量瓶2隻，一隻加入約1/2被測樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鍾既可測量。另一隻加入約1/2去離子水，再加入2mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“參比液"。采用微分測量檔測量，請將樣品消解液和參比液同時稀釋10~1000倍後測量。當樣品濃度較高時，可直接采用低濃度測量檔，或高濃度測量檔測量。測量結果=（樣品消解液的測量值-參比液的測量值）X 稀釋倍數。

14  土壤中汞的測量

    14.1 提取液的配製

    14.1.1 沙土中汞提取液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“沙土浸提液"。

    14.1.2 耕地中汞提取液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“耕地浸提液"。

    14.1.3 礦山中汞提取液的配製。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“礦山浸提液"。

    14.2 樣品的浸提。根據樣品的特性，選擇不同的浸提液。

    14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取兩(liang) 份10g沙土。一份到120℃烘箱烘幹2小時，求出樣品幹重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“沙土浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鍾。過濾後，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在微分測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體(ti) 積(mL)×濃度(μg/L)/樣品幹重量(g)。檢出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取兩(liang) 份10g土壤。一份到120℃烘箱烘幹2小時，求出樣品幹重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“耕地浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鍾。過濾後，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在低濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體(ti) 積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。

14.2.3 礦山中汞的浸提方法。取兩(liang) 份10g礦山土。一份到120℃烘箱烘幹2小時，求出樣品幹重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“礦山浸提液"浸提。同時，用磁力攪拌器攪拌30分鍾。過濾後，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞(ya) 錫。在高濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體(ti) 積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

    可根據土壤的具體(ti) 情況選擇浸提液和測量檔位。

15  氣體(ti) 中汞的測量（全自動、氣體(ti) 在線冷原子吸收微分測汞儀(yi) 除外）

        測量方法：將管路引到被測地點（距離儀(yi) 器不要超過20米，儀(yi) 器周圍不得有汞汙染）。不要連接儀(yi) 器。采用間斷式測量。將儀(yi) 器選擇在測量氣體(ti) 中的微分測量檔，待儀(yi) 器穩定後，用鼠標測量、確定。出現測量對話框，等待出現紅色提示字串，將儀(yi) 器進氣管（不用反泡瓶），接到被測地點的管路上，等待出現zui大值後，拔下儀(yi) 器進氣管。氣體(ti) 測量結束。測量值是電壓值，采用定標法，可直接測量出氣體(ti) 中的含汞量濃度值。

    測量氣體(ti) 中汞的定標方法。在目前沒有汞標準氣體(ti) 的情況下，取20升磨口瓶，瓶

內(nei) 放有1g硫酸汞，作為(wei) 汞的標準源。在瓶蓋上打有直徑4mm的圓孔。在圓孔內(nei) 插入

塑料管。串接兩(liang) 隻100mL氣體(ti) 采樣瓶，再串接流量計和無水氯化鈣管。在氣體(ti) 采樣瓶

中各加入(50~100)mL“微分測量檔液"，采樣（1~2）升。測量各個(ge) 采樣瓶中的汞濃

度。計算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作為(wei) 標準濃度。

          標準濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取微分測量檔液的體(ti) 積(mL)；

          C1------測量*個(ge) (接到20升磨口瓶)氣體(ti) 采樣瓶的濃度(μg/L)；

          C2------測量第二個(ge) (接到*個(ge) 采樣瓶)氣體(ti) 采樣瓶的濃度(μg/L)；

          Vq------采樣的標幹體(ti) 積(L)，按當時采樣的溫度和氣壓計算。

計算出瓶中的標準濃度後，假設瓶中含汞濃度是22μg/m3。將儀(yi) 器選擇在氣體(ti) 微分測

量檔測量瓶中的標準汞氣體(ti) 。用鼠標測量出的zui高峰，彈出對話框，鍵入22確定。

再測定其它氣體(ti) ，測量值既是該氣體(ti) 的含汞濃度值μg/m3。不必換算。

16  進一步提高靈敏度的方法

        該儀(yi) 器通過改變操作方式能進一步提高靈敏度。一是加大采樣量。通常在測量工作中取樣量是5mL。其實，根據反泡瓶的大小，可選配反泡瓶。可加大到50mL，靈敏度可提高10倍。二是調整測量靈敏度檔位。默認的測量檔是2檔。可調整到第9檔，靈敏度可進一步提高10倍，儀(yi) 器理論上可檢出0.1ppt沒問題。實際上近期在我國幾乎是不能普及的技術。因為(wei) ，靈敏度過高，對化學試劑的要求也過高。目前來說，所用的玻璃器具、化學試劑均或多或少的存在著汞汙染。要測量1個(ge) ppt，對所用的玻璃器具、化學試劑的含汞量的要求嚴(yan) 格，並且，這樣的樣品也不穩定。在許多實驗室中是無法做到的。現今，能在普及測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞，相關(guan) 係數達到r>0.999，已經是一項較困難的工作了。至於(yu) ，測量1ppt以下的汞，留給有條件的人們(men) 去做吧。

17  玻璃器具的清洗。該問題看起來簡單，做起來難。尤其是被汞汙染的玻璃器具。無論怎樣清洗，就是不合格。甚至，埋怨儀(yi) 器靈敏度太高。對儀(yi) 器來講，沒有合格的化學試劑、沒有合格的玻璃器具，儀(yi) 器是無法使用的。我們(men) 隻有一條路，必須走。那就是必須選擇、處理所用的化學試劑和玻璃器具，直到合格為(wei) 止。許多受到汞汙染的玻璃器具，往往不是經過一般的洗刷就可以了。因為(wei) ，一些玻璃瓶中的汞已經溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗幹淨的。尤其是經過含汞量很高的硝酸浸泡過的容量瓶，很難清洗。當遇到很難清洗的容量瓶，請用真空烘幹箱，抽真空，在200℃烘上2小時，再用熱塑槍直接吹入熱風，將瓶內(nei) 的汞吹出。然後，1%氫氧化鉀清洗後，再烘幹。檢驗。不合格的玻璃器具請棄掉作為(wei) 他用。不允許做測汞項目。

18  常見問題及解決(jue) 方法

18.1 測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標準係列相關(guan) 係數做不到r>0.999。許多實驗員在使用容量瓶之前，用盡清洗經驗，認為(wei) 容量瓶清洗的沒問題。其實，問題大著呢。問題就出現在不知。不知該容量瓶以前都做過什麽(me) ？不知所用的清洗劑有沒有汞汙染？不知清洗多少次才算幹淨。為(wei) 什麽(me) ？為(wei) 什麽(me) 不用液衝(chong) 刷，在儀(yi) 器上檢一檢，看一看究竟有沒有清洗幹淨。難道儀(yi) 器顯示的結果不如自己的眼睛看得清？要解決(jue) 這類問題必須細致的一個(ge) 一個(ge) 的用液衝(chong) 刷檢驗合格後才能使用。否則，不得使用。另外，在配製標準係列用的10μg/L汞標準溶液是不是當天配製的，加沒加固定劑。再不行，請進行實驗擴大化，見19。

    18.2 測量度差。嚴(yan) 重影響測量度的問題是標準溶液的應用。我們(men) 知道，國家1000μg/mL的汞標準溶液是不能直接應用的。必須經過稀釋。在稀釋過程中問題出現了。問題1：稀釋後的溶液加不加固定劑？問題2：固定劑加多少？問題3：允許固定劑中的含汞量是多少？問題4：稀釋後能放置多長時間？是否有標準等等問題。當然，對於(yu) 高濃度標準溶液來講相對些。而低濃度標準溶液，尤其是ppt級的標準係列，出現問題zui多的就是固定劑中的含汞量。我國生產(chan) 汞標準溶液的部門較多，例如：國家計量院、冶金部、環保部等部門。為(wei) 了提高統一性，可將單一部門的汞標準溶液、標準樣品及密碼樣，用統一的汞標準溶液測量，會(hui) 提高性。例如：用該部門的汞標準溶液配製標準曲線，測量該部門的密碼樣。度會(hui) 高一些。

19  實驗擴大化。實驗擴大化是指將配製的標準係列體(ti) 積增大10倍。一是，可以反複測量很多次。二是，提高了配製標準係列的度。三是，練一練手法。缺點是，用水量大了一點。具體(ti) 做法：取6隻1000mL容量瓶，洗刷後，逐個(ge) 用“微分測量檔液"。衝(chong) 刷檢驗。隻有通過檢驗合格的容量瓶才能使用。先在每個(ge) 容量瓶中加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸，用去離子水衝(chong) 一下瓶口，再加入1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水衝(chong) 一下瓶口。當6隻容量瓶加完後。在分別取100μg/L汞標準溶液（0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2）mL，加入到各個(ge) 容量瓶中。zui後，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標準溶液。一般的實驗員很容易測量出r>0.999。

20  說明。在測汞工作中，所用的化學試劑品種、用量越多，越容易受到汞汙染。在能檢出汞含量的前提下，盡量減少使用化學試劑的品種及用量，尤其是超低濃度測量。目前，因為(wei) ，國家測汞標準沒有對所用化學試劑中的汞含量作出要求，往往是以化學試劑的產(chan) 品純度作為(wei) 要求。例如：分析純、優(you) 級純等。這些純度是該產(chan) 品的綜合指標。針對汞含量是多少沒有標示。所以，配製的液、標準係列的本底有所不同，主要是為(wei) 了避免試劑中汞含量對測量結果的影響。