F732冷原子測汞儀參數和原理

F732冷原子測汞儀(yi) 參數和原理

一、序言

汞及其化合物的*性質，在科研和生產(chan) 領域得到廣泛應用，但也帶來了環境汙染，並對生物造成了危害，因此汞的監測得到國家很大的重視，並規定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區不得超過0.0003mg/m3，工業(ye) 生產(chan) 區不得超過0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）。近年來由於(yu) 此項工作的不斷發展，微量汞的分析方法也在不斷改進，對測汞儀(yi) 的全性能要求也就越來越高。鑒於(yu) 目前冷原子吸收法仍為(wei) 一種主要的測汞手段，所以本廠對國內(nei) 現有的測汞儀(yi) 進行了比較，在此基礎上研製生產(chan) 了NCG—1型冷原子吸收測汞儀(yi) ，該儀(yi) 器極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度，並具有數值保持功能。

二、F732冷原子測汞儀(yi) 工作原理

基於(yu) 元素汞在室溫，不加熱條件下，即能揮發成汞蒸汽並對波長253.7mm的紫外光具有強烈的吸收作用，在一定濃度範圍內(nei) 汞濃度與(yu) 吸收值成正比，汞蒸汽對253.7紫外線的吸收現象基本符合此耳定律：

I=L0e-kc…………（1）

式中：L0——射入吸收池的光線強度

I——射出吸收池的光線強度

k——吸收係數

c——在吸收池內(nei) 吸光物質的濃度

由(1)式可知，測出吸收池輸入和輸出光線強度便可知道吸收池內(nei) 汞蒸汽濃度：

Ln  I0  I

K

但由於(yu) k為(wei) 未知數，故一般不直接用(2)式計算，而是先用標準樣品來算定或校正，再測未知樣品濃度。

儀(yi) 器的一般測試過程為(wei) ：將水樣經某種處理後，加氯化亞(ya) 錫（Sncl2），把水樣中的汞離子還原成元素汞，用載氣（如空氣等）將汞蒸汽帶入吸收池內(nei) ，用光電器件檢測吸收池內(nei) 紫外線強弱變化產(chan) 生的光電信流信號，經轉換放大及信號處理，輸出到數字顯示表或記錄儀(yi) 上，從(cong) 而實現對樣品中汞含量的分析和測試。

三、F732冷原子測汞儀(yi) 外型結構和氣路連接：

圖2   麵板

1、LED數字顯示表  2、流量計  3、複零開關(guan)   4、常規與(yu) 保持狀態選擇開關(guan)

5、電源開關(guan)   6、電源指示  7、保持狀態指示  8、汞燈指示  9、零點調節鈕

L0、記錄儀(yi) 調節鈕  1l、線性補償(chang) 調節鈕  12、顯示信號調節鈕

圖3    後板

1、電源插座      2、保險絲(si) 座       3、記錄接線柱(一)

4、記錄儀(yi) 接線柱(+)    5、排氣口

l、托架    2、翻泡瓶(還原裝置)  3、乳膠管  4、幹燥管

5、固定夾  6、立杆    7、底座

四、儀(yi) 器的性能

1、測量範圍：0-1000g/ml(高於(yu) 10ng/ml需稀釋)

2、檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3、穩定性：零點漂移：≤1%（F.S）/4h

4、線性相關(guan) 係數：R≥0.995

5、變異係數：cv≤5%

6、數顯保持誤差：≤1%/min

7、流量調節範圍：0-2.5L/min

8、正常工作條件：a、溫度：5-40℃

                 b、濕度：≤85%

                  c、供電：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀(yi) 器外形尺寸：430×420×165mm3

五、使用方法：

l、準備工怍：

(1)在於(yu) 嗓管內(nei) 裝入幹燥劑(裝變色矽膠，顆粒大於(yu) 3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進氣管道應盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀(yi) 器的排氣口接一隻回收管，內(nei) 裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應通至室外。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞(ya) 錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解，使樣品中各種形態的汞轉變為(wei) 離子態汞，以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。

(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

2、儀(yi) 器通電預熱：

(1)打開電源開關(guan) ，數字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒後自動熄滅。

(2)接上抽氣泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。

(3)儀(yi) 器預熱一段時間後(約20—30分鍾)，調節調零電位器使數字顯示O O 0。

(4)按下保持常規鈕，使儀(yi) 器處於(yu) 保持狀態，保持指示燈點亮．zui大顯示數值被保持，此時複零鈕起作用，按一下複零鈕，保持數值被複原位，鬆開保持常規鈕恢複到常規狀態。

3、儀(yi) 器的校正：

(1)說明：在下列情況下必須校正：

a、改變流量

b、幹燥劑種類改變

c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發現線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正範圍內(nei) 。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線，方法如下：

調節調零電位器使數字顯示0 0 0，按下保持常規鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nei) 加入0.3ml濃度為(wei) 0.1ug/m1的汞標液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞(ya) 錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nei) 的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，並被保持，調節顯示調節鈕，使顯示的數值為(wei) 0 6 0，然後按一下複零鈕，使顯示數值恢複到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為(wei) 0.1ug/ml的汞標液，旋下線性電位器保護套。調節線性電位器．使顯示的數值為(wei) l 0 O，上述校正重複進行2—3次，直至調準為(wei) 止。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

4、測量：

將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nei) ，再加入2ml 10%氯化亞(ya) 錫溶液進行測定，查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為(wei) 樣品液的實際濃度值，(因為(wei) 翻泡瓶內(nei) 的溶液總體(ti) 利為(wei) 10ml)，再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯記錄儀(yi) 用法：

(1)說明：用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合，可連接記錄儀(yi) 測試，由於(yu) 所配記錄儀(yi) 滿量程一般為(wei) 10mv(分辨率為(wei) 0.1mv)，所以本儀(yi) 器設置了記錄儀(yi) 調節鈕，調節此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀(yi) 的滿量程。

(2)操作：將儀(yi) 器的記錄儀(yi) 輸出端與(yu) 記錄儀(yi) 輸入端電纜線連接，注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測樣品濃度為(wei) 1—5ng/ml，當測上限濃度時(5ng/ml)，調節記錄儀(yi) 調節鈕，使記錄儀(yi) 記錄zui大值，(記錄儀(yi) 的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從(cong) 記錄儀(yi) 讀得數據，查校正曲線獲得測試結果。